مقالات
GC یکی از روش های معمول برای آنالیز اسیدهای چرب است.خلاصه ای از روش ها برای آنالیز GC سریع به منظور آنالیز متیل استر اسیدهای چرب در مقاله حاضر مورد بحث قرار گرفته است.

کروماتوگرافـی گـازی روش جـــداسـازی قدرتمندی برای تعیین مقادیر وسیعی از ترکیبات مانند مشتقات متیل استر اسید چرب است. جداسازی FAME به طور معمول روی فازهای ساکن بسیار قطبی و یا پلیاتیلن گلیکول انجام می شود که می­ تواند اسیدهای چرب را با توجه به طول زنجیره ای، تعداد و هندسه (سیس و ترانس) پیوندهای دوگانه جدا کند. GC یکی از روش های معمول برای آنالیز اسیدهای چرب با پیشرفت های مستمر برای کاربردهای مختلف است. یکی از این پیشرفت ها، آنالیز GC سریع است که مدتهاست پژوهشگران بر موارد کاربرد و مزایای این روش تمرکز نموده اند. آنالیز سریع دارای مزایای کلیدی، از جمله افزایش کارایی نمونه، کاهش هزینه های آنالیز و افزایش بهره وری آزمایشگاهی است. آنالیز GC سریع می تواند با استفاده از یک ستون کوتاه با ضخامت فیلم نازک، گاز حامل با سرعت بالا و درجه حرارت برنامه ریزی شده انجام شود. خلاصه ای از روش ها برای آنالیز GC سریع به منظور آنالیز متیل استر اسیدهای چرب در مقاله حاضر مورد بحث قرار گرفته است.

 

اگر چه از ابتدای دهه 1960 علاقه شدیدی به بهبود سرعت جداسازی GC بوده است، اما تا دهه گذشته، برخی از روش ها برای آنالیز روزمره هنوز ارائه نشده بود. در ده سال اخیر، معرفی کنترل فشار الکترونیکی فاز متحرک، آشکارسازهای FID با فرکانس بالا و زمان طیف سنجی جرم پرواز برای تشخیص سرعت بالای پیک ها، همچنین نرم افزار برای تسهیل اعتبارسنجی روش و پردازش داده ها مشاهده شده است. بسیاری از تلاش ها به منظور طراحی GC اتوماتیک انجام شده است که سرعت زمان آنالیز را افزایش می دهد، در بسیاری از موارد با توجه به اینکه این برنامه ها می توانند برای کنترل خودکار فرآیندهای شیمیایی چالش برانگیز باشند، بدین منظور بر اصول قسمت بندی در ستون کروماتوگرافی بیشتر توجه می شود.

 

از زمان معرفی GC در سال 1952 ،علاقه زیادی به بهبود سرعت جداسازی و کنترل بهتر آنالیز بوده است. در اواخر دهه 1950 ،آیرز و دفورد عوامل عملیاتی بهینه شده کروماتوگرافی را پیشنهاد دادند که در آن یک گروه از شش هیدروکربن در 25 ثانیه تجزیه شد. سپس برنامه ریزی دما برای آنالیز سریع نمونه ها دارای طیف گسترده نقطه جوش با استفاده از کنترل دمای ستون مورد استفاده قرار گرفت. همزمان، مشخص شد که سریعتر گرم شدن و خنک سازی ستون نیز به آنالیز سریع کروماتوگرافی منجر می شود. پرکین-المر در سال 1961 یک GC مجهز به گرمکن مستقیم ستون یا مقاومت را معرفی کرد. در این دستگاه یک ولتاژ کم با جریان قوی و آمپر بالا از ستون عبور می کند که باعث گرم شدن ستون توسط حرارت ایجاد شده از مقاومت می شود؛ این فرآیند سبب می شود که ستون خود به عنوان عنصر حرارت عمل کند.

 

 این تشخیص زودهنگام ابزار و روش شناسایی شامل تمام عوامل سخت افزاری خارجی می شود که زمان بازداری نمونه ها را از طریق ستون کروماتوگرافی کنترل می کند. در همین حال، مزایای ستون های لوله ای معرفی شده توسط گوالی در سال 1957 ، در وضوح و سرعت آنالیز سریع شناخته شد. بعدها ستون های موئین با قطر کاهش یافته برای جداسازی با سرعت بالا توسط دیستی و همکارانش در سال 1962 پیشنهاد شدند. داندنیا و زرنر در سال 1979 ستون های موئین جوش خورده را معرفی کردند. آنها نشان دادند هنگامی که این دسته از ستون ها به دستگاه GC وصل می شوند، انتقال از ستون های پر شده به ستون موئین بهبود می یابد. در همان زمان در دهه 1960 بود که بیشتر به منظور آنالیز از ستون هایی استفاده می شد که بسیار طولانی تر از مقدار لازم بود. در آن زمان محققان در مورد چگونگی حل مسئله جداسازی و شناسایی مخلوط های پیچیده بیشتر از انجام آنالیز سریعتر نگران بودند.  

 

بهبود تجهیزات در کروماتوگرافی به منظور آنالیز سریع مدت زیادی مورد توجه دانشمندان بوده است، در دهه 1980 میکروهایپ درکروماتوگرافی گازی با فناوری حسگر میکرو معرفی شد. آنالیز سریعتر با کنترل خودکار میکرو هر یک از اجزای کروماتوگرافی میسر است. به برخی از معایب این روش به عنوان مثال، بدون جریان برگشتی، محدود بودن انتخاب ستون و آشکارساز، عدم کنترل درجه حرارت میتوان اشاره کرد، اما مفید بودن آن برای آنالیز سریع تاثیرگذار بود. در دهه 1990 ،علاقه به کاهش زمان آنالیز به دلیل افزایش هزینه ها در هر آنالیز (از جمله هزینه تجهیزات)، افزایش تعداد نمونه هایی که نیاز به آنالیز دارند و نیز زمان کوتاه آنالیز در آزمایشگاه ها و شرکت ها، به طور قابل ملاحظه ای افزایش یافت. در دهه 1990 ستون های مولتی موئین توسط آلتیچ ، با ترکیب بیش از 900 فاز مایع پوشش داده شده، موئینه 40 میکرومتر در یک لوله شیشه ای به منظور ارائه آنالیز کوتاه تر به طور موثری معرفی شد. در سال 1991 ترمدیس ،شناسایی گرمایی، روش برنامه ریزی دمای بسیار بالا را با استفاده از گرمای مقاومتی یک ستون موئینی سیلیس جوش خورده درون یک لوله فلزی توسعه داد. توماس و بنت ،یک دستگاه کروماتوگرافی برای آنالیز سریع GC با یک ستون پرشده میکرو و لوله های داخلی و خارجی و هوا بین دو جاکت را در سال 2002 ثبت کردند. در محفظه نیز هوا جریان دارد تا با گرم شدن ستون از گرم شدن شیر و FID جلوگیری کند. بسیاری از دستگاههای کروماتوگرافی در بازار معرفی شده اند. به نوعی، هر یک از آنها توانایی انطباق برای آنالیز سریع GC را نشان داده است که در این مقاله ویژگی های آنها مورد بررسی قرار خواهد گرفت.

 

این مقاله در شماره 24 «فصلنامه تخصصی دانش آزمایشگاهی ایران»، زمستان 1397 منتشر شده است. 

ارسال نظر

پاسخ به نظــر بازگشت به حالت عادی ثبت نظر

نـــام
ایمیل
نظر شما
کارکترهایی که در تصویر می بینید را وارد نمایید. (حساس به حروف کوچک و بزرگ)