مشابه هر روش آزمایشگاهی دیگر، آماده سازی بهینه نمونه برای انجام آنالیز شیمیایی با کیفیت بالا در آزمون فلورسانس اشعه ایکس ضروری بوده و یافتن روش مناسب برای این منظور، حائز اهمیت است که این اولین و مهم ترین مرحله در دستیابی به نتایج دقیق است. ما باید اطلاعات مطلوب را براساس نیاز، به طور دقیق، با تکرار (توسط اپراتورهای مختلف)، با روش های آسان، کم هزینه، دقیق و سریع ارائه دهیم.
انواع نمونه های قابل استفاده در آنالیز با روش طیف سنجی فلورسانس اشعه ایکس
- نمونه های بالک: نمونه های جامد شامل قطعاتی از نمونه های برش و جلا داده شده فلزی، الکترونیکی و یا پلاستیکی هستند که نیازی به آماده سازی ندارند.
- نمونه های پودر: در مرحله نمونه برداری 10 کیلوگرم برداشت می شود. 10 تا 1000 گرم پودر از آسیاب آن مهیا شده و 1 تا 10 گرم نمونه ذوب شده بدست می آید.
- پودرهای نرم: در آنالیز مواد پودری، نمونه به طور معمول در یک نگهدارنده پلاستیکی با محافظ فیلم پلاستیکی قرار داده می شود. سطح نمونه که در معرض پرتو ایکس است باید صاف باشد. ب هطور دقیق تر، نمونه به صورت همگن و بدون فضای خالی برای آنالیز مناسب است.
- قرص های فشرده: فرآیند شامل آسیاب کردن نمونه برای بدست آوردن یک پودر خوب با حالت ایده آل، اندازه ذرات کمتر از 75 میکرومتر و سپس مخلوط کردن آ نها با چسب مناسب و اعمال فشار حدود 20 تا 30 نیوتن بر مخلوط همگن درون قالب برای تولید قرص نمونه ها است. این روش آماده سازی نمونه به دلیل آسیاب کردن، فشرده سازی نمونه های همگن و ایجاد قرص با ضخامت کافی و بدون فضای خالی، نتایج آنالیز بهتری نسبت به پودر نرم می دهد.
- قرص های ذوبی: قرص ذوبی با مخلوطی از نمونه نرم شده و ماده ای گداز آور با نسبت مشخص با حرارتی در دمای 900 تا 1000 درجه سانتیگراد درون بوته پلاتینی تولید می شود.
نمونه های مایع: فلورسانس اشعه ایکس، آلاینده ها و مقادیرشان را به درستی ردیابی و شناسایی می کند. XRF روش مناسبی برای پایش بنزین، سوخت های دیزلی، نفت، نفت گاز، نفت خام، سوخت های زیستی، افزودنی های روان کننده و زباله های پالایشگاه های نفت است.
نکات مهم درآماده سازی نمونه برای آنالیز دقیق XRF
از الزامات آماده سازی نمونه برای آزمون اطمینان از ریز بودن نمونه به اندازه کافی است تا در نهایت نمونه همگنی فراهم آید بدین منظور پس از خردایش، نمونه را از الک با مش مناسب عبور داد. لذا باید مدت زمان مناسبی برای آسیاب کردن نمونه تعیین کرد. زمان دستگاه آسیاب از روی تاثیر آن در ریز شدن نمونه مشخص می شود.
- چرا و چه زمانی از آماده سازی به روش قرص فشرده استفاده می شود؟
- اثر اندازه ذرات بر پودرهای در معرض فشار برای آنالیز با XRF چگونه است؟
- مزایا و معایب روش فشرده سازی پودر چیست؟
- چه زمانی از روش ذوبی استفاده می شود؟
جهت اطلاع از پاسخ این سوالات در مورد آماده سازی نمونه برای آنالیز دقیق XRF متن مقاله را مطالعه کنید.
این مقاله در شماره 27 فصلنامه دانش آزمایشگاهی ایران (پاییز 1398) منتشر شده است.